d101大孔吸附树脂在中草药天然产物(雷公藤内酯醇\苦玄参总皂苷\三七皂苷\地锦草总黄酮\柴胡总皂苷\绞股蓝皂甙\人参皂苷\罗汉果皂甙\总生物碱等)提取中的应用|上海摩速科学器材有限公司-j9九游会九游国际版

d101大孔吸附树脂在中草药天然产物(雷公藤内酯醇\苦玄参总皂苷\三七皂苷\地锦草总黄酮\柴胡总皂苷\绞股蓝皂甙\人参皂苷\罗汉果皂甙\总生物碱等)提取中的应用|上海摩速科学器材有限公司-j9九游会九游国际版

      

 

d101大孔吸附树脂销售电话021-56902220(上海摩速科学器材有限公司)

d101大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的研究

目的研究d101大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的工艺条件,建立苦玄参总皂苷的分析方法.方法以tlc为检测手段,考察d101大孔吸附树脂对苦玄参总皂苷的吸附和洗脱条件,并采用分光光度法测定提取物中苦玄参皂苷的含量.结果 d101大孔吸附树脂可以将苦玄参总皂苷含量由浸膏中的8.7%提高至27.3%,增加20%乙醇洗脱操作可进一步提高至52.1%;苦玄参总皂苷的*大吸收波长为261nm,与苦玄参苷ⅰ a一致.苦玄参苷ⅰ a在4.56~91.2μg/ml与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率为96.3%.结论 d101大孔吸附树脂能有效富集并纯化苦玄参总皂苷;分光光度法测定苦玄参总皂苷含量具有快捷、准确的特点

d-101大孔吸附树脂对人参皂苷吸附容量的影响

用比色法研究了d-101大孔树脂在不同条件下的吸附容量及使用寿命.结果表明:d-101大孔吸附树脂对人参皂苷的吸附容量较大(约为皂苷:树脂=1:10),效果好,且不受上样量及时间的影响,纯化简单,便于工业化生产.大孔树脂部分死吸附后,吸附量还是相对稳定的,约为新树脂的50%.

d101大孔吸附树脂分离纯化罗汉果皂甙的新方法

通过对大孔树脂d 101,d 3520,d 2400,n k-9 的初步筛选发现, 大孔树脂d 101对罗汉果皂甙的吸附、解吸效果较好, 因此本实验以大孔树脂d 101为柱材料, 研究其对罗汉果皂甙的分离纯化效果。结果表明, 大孔树脂d 101的堆积密度为0. 8965 g/m l。对罗汉果皂甙的饱和吸附量为25. 45m g/g , 饱和吸附率为82. 23% , 40℃时的平衡解吸率为87. 73%。本研究表明, 大孔树脂d101 对罗汉果皂甙具有吸附快、解吸率高及洗脱率高等特点, 且再生简便, 可较好的分离、纯化罗汉果中的罗汉果皂甙。*佳分离条件为:上样液ph 值9. 0, 在40℃条件下依次采用ph 值9. 0 的氢氧化钠水溶液、蒸馏水、30% 乙醇及60% 乙醇进行洗脱, 收集60% 乙醇洗脱液, 浓缩并冷冻干燥。与常用的树脂分离方法相比, 本文建立的工艺通过改变上样液的ph 值及乙醇的洗脱浓度和条件, 便可显著提高提取物中罗汉果皂甙v 等主要皂甙成分的含量。同时, 为工业化生产提供了简单、快速的分离纯化方法。

d101大孔吸附树脂分离提取大叶钩藤总生物碱

选择6种大孔吸附树脂(ab-8,nka-9,nka-ⅱ,da-201,d-101,d001)分离提取大叶钩藤(uncaria macrophylla wall.)中的总生物碱,考察大孔吸附树脂对大叶钩藤总生物碱的吸附能力。结果筛选出d-101的吸附效果*好,静态吸附容量为112.5mg/ml,动态吸附容量为82.7mg/ml,选用d-101大孔吸附树脂能很好地提取分离大叶钩藤总生物碱。提取大叶钩藤总生物碱时,用8倍树脂体积的0.08mol/l盐酸作洗脱剂,成本低、总生物碱洗脱完全,工艺稳定性试验产品含量达36.7%。

d101大孔吸附树脂分离提取绞股蓝皂甙

1.原理:样品中的绞股蓝皂甙经d101大孔吸附树脂提取,与香草醛反应呈紫红色,与标准品比较定量。
  2.仪器与试剂:722型分光光度计;d101大孔吸附树脂;层析用氧化铝;无水乙醇;高氯酸;冰醋酸;5%香草醛冰醋酸溶液;绞股蓝皂甙标准品:以甲醇为溶剂,配成1mg/ml标准使用液。
  3.操作方法[1~3]
  3.1.装柱:将d101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。
  3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的d101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。
  3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。
  3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。

1.预柱材料的选择:d101大孔吸附树脂对皂甙有良好的吸附作用,又有利于糖份和其它干扰物的清洗,因此,我们选用来作为预处理柱的主填料。氧化铝对皂甙也有吸附作用,少量使用,能提高皂甙的提取率。
  2.预柱的装填:预柱装填时应考虑到处理后的d101大孔吸附树脂不能脱水,否则会影响吸附效果,装填时应用滴管将处理后的浸在水中的树脂慢慢吸入柱内,并不断用水冲洗,装填好的预处理柱应紧密,无气泡。
  3.分离条件:淋洗液体积和流速也是提纯的关键之一,洗液用量太大,流速太慢,则时间较费,否则,又达不到提纯效果,经多次试验,认为用100ml水,以1.5ml/min流速比较合适。
  4.由于保健食品中的成份较为复杂,大多含有糖类、蛋白质、山梨酸(或苯甲酸)等其他物质,所以从样品中提取皂甙是关键。本法用d101大孔吸附树脂吸附法,方法简便,易行,无需大型、昂贵的仪器,较适用于基层单位的使用。

在《中华人民共和国药典》中对中药材人参叶、黄芪,中成药女金丸、青果丸等的定量、定性方法中都使用了d-101大孔吸附树脂法

d101大孔吸附树脂富集纯化柴胡总皂苷

以柴胡皂苷a为指标,采用高效液相色谱法测定洗脱液中柴胡皂苷a的含量,考察d-101大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附性能和洗脱条件,以柴胡提取液15 ml(0.2 g药材/ml)上柱,70﹪的乙醇洗脱,柴胡总皂苷洗脱率为71.83﹪.且除杂能力强

d101大孔吸附树脂黄酮精制纯化

张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用d101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用l9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为*佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用ab-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、ph值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果ab-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、ph值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明ab-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现s-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,ab-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。

金芳等用d101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用hplc法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。

蔡雄等研究d101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上d101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为*佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为**量的4%。刘中秋等将d101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用d101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用d101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。

d101大孔吸附树脂富集雷公藤内酯醇的研究

雷公藤内酯醇(triptolide,tri)为雷公藤发挥**抑制作用的主要成分之一。在器官移植抗排斥、抗肿瘤、抗生育等方面显示了巨大的应用前景。tri的提取方法有溶剂法[1]、催化气 液核素交换法[2]、超临界提取法[3]。以大孔吸附树脂富集tri尚未见有报道。我们以雷公藤叶为药材,采用醇提水沉法提取,d101型树脂吸附、氧化铝柱除杂, 95%乙醇解吸,高压液相色谱(hplc)法测定tri含量,结果满意

应用d101大孔树脂吸附复方天麻胶囊中的天麻素,收集10% 乙醇洗脱液用于天麻素的含量测定,回收率达96.6%(2)。应用d101 树脂吸附菊花中的绿原酸,收集20% 乙醇洗脱液,用于黄连上清胶囊中菊花的tlc 鉴别(3)。应用d101 树脂吸附华海乙肝泡腾颗粒剂中的五味子乙素,以水洗、30% 乙醇洗脱除去干扰成分,收集70% 乙醇洗脱液用于hplc 测定,回收率均达98%。
2000 年版《中国药典》一部中的龟龄集、复方扶芳藤合剂、舒心口服液中黄芪甲苷的鉴别与薄层扫描测定法均应用了d101 树脂制备样品供试液,与九五版药典应用有机溶剂提取法制备供试液相比,黄芪甲苷的薄层斑点清晰,提高了薄层鉴别与薄层扫描测定的准确性。


 


 
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